非均相材料中的微結(jié)構(gòu)一直是分析測(cè)試中的難點(diǎn)，傳統(tǒng)的機(jī)械拋光方法往往無(wú)法獲得光滑的表面，而一種新型離子束切割技術(shù)是一種解決該問(wèn)題的有效方法。本文介紹了一種應(yīng)用于金剛石/鋁復(fù)合材料金相制樣的新型三離子束（TIB）切割技術(shù)。

隨著各種新型電子儀器、設(shè)備層出不窮，市場(chǎng)迫切需要開(kāi)發(fā)能夠有效應(yīng)對(duì)熱膨脹、高效實(shí)現(xiàn)電子組件散熱，以確保器件性能處于最佳狀態(tài)的新型材料。近期，一種金剛石強(qiáng)化的鋁基（金剛石/鋁）復(fù)合材料問(wèn)世，其具有出色的導(dǎo)熱性能。然而，受非均質(zhì)材料的本質(zhì)的影響，分析其微結(jié)構(gòu)難度較大。為此，市場(chǎng)迫切需要針對(duì)這種非均質(zhì)材料開(kāi)發(fā)一種新的制備方法。本文介紹了一種應(yīng)用于金剛石/鋁復(fù)合材料金相制樣的新型三離子束（TIB）切割技術(shù)。

三離子束的優(yōu)勢(shì)

樣品使用鋁粉作為基質(zhì)材料，使用不同尺寸大小的合成金剛石顆粒（30和200 nm）獲得兩組金剛石/鋁復(fù)合材料。為凸顯TIB切割的效率，預(yù)先使用配有金剛石顆粒研磨片的三角拋光器，對(duì)樣品進(jìn)行機(jī)械拋光。該TIB技術(shù)使用徠卡EM TIC 3X TIB斜面擋板，以制備高質(zhì)量的樣品表面。徠卡EMTIC 3X使用三離子束而非單離子束，他們?cè)趽醢暹呇刂行慕徊嫘纬沙梢粋€(gè)100°的研磨區(qū)域（圖1）。在樣品加工過(guò)程中，樣品位置保持不同，因此與其他需要擺動(dòng)樣品的方法相比，本方法中樣品和樣品臺(tái)之間的熱量傳遞效果更好。同時(shí)，使用安裝的雙目顯微鏡，可實(shí)時(shí)觀察并調(diào)整離子束加工時(shí)間，直到獲得金剛石/鋁平整的表面。

三離子束技術(shù)制備光滑表面

金剛石和鋁顯著的硬度差異，導(dǎo)致即便重復(fù)地進(jìn)行機(jī)械拋光，最終樣品表面仍會(huì)存在5-15納米的粗糙度。機(jī)械拋光的主要缺點(diǎn)是會(huì)形成不平整的表面，這取決于材料本身的特性，以及使用聚合物拋光片造成的表面污染。制備所得的不平整表面會(huì)導(dǎo)致EDX錯(cuò)誤的分析結(jié)論，同時(shí)在FIB制備中也很難選擇到理想的加工位置。因此，這種質(zhì)量的樣品表面不適合進(jìn)行金相研究。相比之下，TIB制備的樣本表面非常光滑，在鋁基質(zhì)上甚至能觀察到晶粒襯度差異（圖2）。

離子研磨結(jié)果幾乎無(wú)偽影

最初，我們猜想本研究中使用的TIB方法會(huì)在離子研磨期間產(chǎn)生偽影。但實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明，由于離子束平行于樣品表面，金剛石和鋁可以能夠均等地被研磨，因此所制備平整的拋光表面幾乎沒(méi)有任何偽影。

SEM/EDX分析顯示：30納米的金剛石/鋁樣本中的界面顆粒富含鋁、氧和碳，界面相鄰的鋁基質(zhì)上的氧和碳含量幾乎可忽略不計(jì)。該結(jié)果對(duì)復(fù)合材料的全局熱屬性有顯著影響。由于本案例中沒(méi)有使用氧化鋁，因此氧化鋁顆粒可能主要來(lái)自原始鋁粉顆粒中所含的氧化鋁層。

結(jié)論

TIB技術(shù)可為界面表征制備出近乎wan mei的無(wú)偽影表面。已制備表面顯著降低了SEM成像和光譜學(xué)中的不確定性，以便能夠明確表征出30和200金剛石/鋁復(fù)合材料中各自的亞微米氧化鋁顆粒和干凈平整的表面。所獲得的表面也非常適合進(jìn)一步使用FIB加工，以進(jìn)行TEM表征。